分析與測(cè)試PVC樹(shù)脂粒徑分布的測(cè)定及其塑化性能關(guān)系的探討趙玉君，由成君，陳忠宇（黑龍江齊化化工有限責(zé)任公司質(zhì)檢中心，黑龍江齊齊哈爾161033）IPVC；粒徑分布；塑化性能；分析了測(cè)試，并根據(jù)數(shù)據(jù)結(jié)果分析探討了粒徑分布與塑化性能的關(guān)系。確定了粒徑分布此項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)的重要性，在pvc生產(chǎn)中可據(jù)此對(duì)聚合工藝配方進(jìn)行調(diào)整，以滿(mǎn)足不同用戶(hù)需求。

1顆粒形態(tài)及粒徑分布的測(cè)定PVC樹(shù)脂的顆粒形態(tài)及粒徑分布與整個(gè)聚合反應(yīng)體系有著密切的關(guān)系，如聚合反應(yīng)體系中的攪拌、分散劑、最終轉(zhuǎn)化率、聚合溫度、水比等。通過(guò)試驗(yàn)，采用分析測(cè)定方法測(cè)定PVC樹(shù)脂粒徑的分布。

1.1原理將定量的樹(shù)脂，在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)通過(guò)機(jī)械振擺進(jìn)行干篩。

1.2儀器、試劑與材料國(guó)產(chǎn)SSZ―B振擺式篩砂機(jī)：標(biāo)準(zhǔn)篩，直徑200mm，高度25mm，目數(shù)（孔徑）分別為40目盤(pán)天平：500g精度0.5g標(biāo)準(zhǔn)砝碼50~500mg一組；分析天平：精度0.1mg；秒表；分析純無(wú)水乙醇；活性氧化鋁（50目以下）。

1.3分析步驟首先將篩子用儀表風(fēng)吹掃干凈，然后將每個(gè)規(guī)格的篩子逐一稱(chēng)重，精確至50mg最后將篩子按孔徑大小，由大到小，從上到下排列。準(zhǔn)確稱(chēng)取25g樹(shù)脂，加入抗靜電劑活性氧化鋁0.勻，將混勻后的樹(shù)脂輕輕倒入篩中，為了進(jìn)一步消除靜電，對(duì)樣品均勻噴灑（霧狀）適量分析純無(wú)水乙醇混勻，放置10min.將篩子牢固地裝在振篩機(jī)上，啟動(dòng)、計(jì)時(shí)，振篩30min停機(jī)，連同篩底取下。將各規(guī)格的篩子及篩留物一起稱(chēng)量，再減去空篩子質(zhì)量。

1.4計(jì)算結(jié)果各篩留物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（X）按下式計(jì)算。

連續(xù)測(cè)定兩次，每次測(cè)定的樹(shù)脂總質(zhì)量與樣品質(zhì)量的百分率大于98%.當(dāng)樣品總百分率在98%以上時(shí)，可將損失部分計(jì)算到篩底里。

2塑化性能與表觀密度的關(guān)系因表觀密度與顆粒形態(tài)、顆粒分布有著一定的關(guān)系，但不是必然的，所以表觀密度與塑化性能沒(méi)有直接關(guān)系，但也存在一定的聯(lián)系。三者的關(guān)系為：如果塑化性能好，則顆粒形態(tài)好，顆粒分布范圍窄，較集中，但表觀密度并不一定較好；如果表觀密度較好，則顆粒形態(tài)好，粒徑分布范圍窄，較集中，而且塑化性能也很好。

3測(cè)試結(jié)果與分析對(duì)不同廠(chǎng)家的PVC樹(shù)脂進(jìn)行了粒徑分布、表觀密度、魚(yú)眼數(shù)（直接反映塑化性能的實(shí)驗(yàn)室指標(biāo)，魚(yú)眼多則塑化性能差）測(cè)定做以比較。各廠(chǎng)家分析數(shù)據(jù)見(jiàn)表1. *丨丨2001*03*31分析與測(cè)試聚氯乙烯生產(chǎn)中1，2―EDC的測(cè)定方法劉希達(dá)，陳景新（河北省滄州市冀滄中捷鹽場(chǎng)滄井化工有限公司質(zhì)檢中心，河北滄州061108）30為固定液，以Chromosorb*"W*Naw為固定相，運(yùn)用島津GC*8A和HP―6890色譜儀，用校正歸一法計(jì)算二氯乙烷及其它雜質(zhì)含量。此方法準(zhǔn)確度高，操作簡(jiǎn)單、快速，且SE― 30固定液是一種廣譜的固定液，適用于化工企業(yè)大部分有機(jī)物的分析。

刖言聯(lián)合法聚氯乙烯生產(chǎn)中，裂解前需要分析二氯乙烷的含量。裂解后要經(jīng)常分析二氯乙烷（1，2―EDC）在低沸物和高沸物中的含量。以往通常是用內(nèi)標(biāo)法來(lái)分析。但內(nèi)標(biāo)法由于二氯乙烷及內(nèi)標(biāo)物都是易揮發(fā)的液體，進(jìn)樣時(shí)和稱(chēng)重時(shí)誤差很大。本試驗(yàn)米用適合的桂橡膠SE―30色譜柱，用校正歸一法來(lái)分析二氯乙烷（1，2―EDC）及其它雜質(zhì)含量，相對(duì)于內(nèi)標(biāo)法更簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確。

1實(shí)驗(yàn)方法1.1儀器和試劑（其它各種定型的氣相色譜儀均可）帶膠塞的50mL細(xì)口瓶；不鎊鋼色譜柱，柱長(zhǎng)3m和6m兩根，柱（）二氯乙烷、苯、四氯化碳、氯乙烷、1，1一二氯乙烯、反一1，2*二氯乙烯、1，1*EDC、************、三氯乙烷、四氯乙烯等色譜純?cè)噭槐?各廠(chǎng)家分析數(shù)據(jù)表m廠(chǎng)家我廠(chǎng)a我廠(chǎng)b北京*2杭州3錦西*4表觀密（g/mL）40目以上粒目250目以下*1：測(cè)試樣品均為SG5樹(shù)脂；*2：北京化二股份有限公司；*3：杭州電化集團(tuán)有限公司；*4：錦化化工（集團(tuán)）有限責(zé)任公司。

我廠(chǎng)a、b號(hào)樣品分別為改進(jìn)整個(gè)聚合反應(yīng)體系之前、后的產(chǎn)品。從表1可知，我廠(chǎng)工藝改進(jìn)明顯提高了產(chǎn)品的質(zhì)量，特別是粒徑分布變化較大，塑化性能也明顯提高。

樣品塑化性能以北京化二股份有限公司和錦化化工（集團(tuán)）有限責(zé)任公司樣品較好；樣品粒徑分布以北京化二股份有限公司和我廠(chǎng)b樣品為佳。

以上分析數(shù)據(jù)表明：PVC樹(shù)脂粒徑分布在100~160目達(dá)到90%以上時(shí)，PVC樹(shù)脂的塑化性能明顯提高。

中心主任化學(xué)師，同年，榮獲本項(xiàng)目設(shè)計(jì)建設(shè)一等功。